XRD冷熱臺(tái)功能限制

　　首先，x射線衍射(XRD冷熱臺(tái))是研究結(jié)晶材料和某些非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。它也是研究人員常用的材料表征方法之一。XRD冷熱臺(tái)應(yīng)用廣泛，除了一般的物相分析外，還可用于單晶分析、結(jié)構(gòu)分析、微晶尺寸、宏微觀應(yīng)力等。注意XRD冷熱臺(tái)主要用于無(wú)機(jī)材料，較少用于有機(jī)物。

　　XRD冷熱臺(tái)也有尺寸限制。測(cè)量大的晶體結(jié)構(gòu)比測(cè)量小的晶體結(jié)構(gòu)更準(zhǔn)確。只有微量存在的小結(jié)構(gòu)通常不能通過(guò)XRD冷熱臺(tái)讀數(shù)檢測(cè)到，這可能會(huì)改變結(jié)果。樣品制備需注意樣品面積、表面清潔度和表面水平。例如:未斷裂的金屬塊試樣，在試驗(yàn)前，應(yīng)盡量磨成平面，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光，這樣既可以去除金屬表面的氧化膜，又可以消除表面應(yīng)變層。然后用超聲波清洗去除表面雜質(zhì)，但要保證取樣面積大于10mm*10mm。

　　薄膜樣品的厚度應(yīng)大于20nm，測(cè)試前應(yīng)檢查基底的取向。如表面很不平整，可根據(jù)實(shí)際情況用導(dǎo)電膠或橡皮泥固定試樣，試樣表面應(yīng)盡量平整。

　　片狀和圓柱形樣品會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，導(dǎo)致衍射強(qiáng)度異常。在這種情況下，測(cè)試時(shí)應(yīng)合理選擇響應(yīng)方向平面。

　　對(duì)于斷口和裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能光滑，并提供斷口中所含的元素。

　　粉末樣品的制備要求和粉末樣品的制備比塊狀樣品的制備要求更高，任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品的粉末顆粒非常小，粒度在320目粒度(40um)的數(shù)量級(jí)，同時(shí)顆粒體積有足夠多的目的，使樣品按照粒度有足夠多的目的。以滿足條件獲得正確的粉末衍射圖數(shù)據(jù)。

　　預(yù)處理:研磨(球墨)和篩分:用砂漿(球磨機(jī))研磨固體顆粒。一般將粉末連續(xù)研磨至<360目，手工無(wú)顆粒感，認(rèn)為粒度符合要求。

　　XRD冷熱臺(tái)注意:

　　在研磨過(guò)程中，需要不斷地篩出已精煉的顆粒。

　　對(duì)于不容易磨碎的軟物質(zhì)，可以用液氮或干冰使其變脆并磨碎。

　　有些樣品需要一個(gè)成形文件來(lái)生產(chǎn)精細(xì)的金屬芯片。產(chǎn)生的芯片需要退火，以消除由文件引起的晶格應(yīng)力。

　　除樣品制備外，影響檢測(cè)結(jié)果的因素還有生產(chǎn)方法，常用的有涂片法和壓縮法。